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Preparación de Flunisina Meglumina
La flunisina meglumina es un fármaco veterinario antiinflamatorio y analgésico con efectos antipiréticos, antiinflamatorios y analgésicos. Puede mejorar significativamente los síntomas clínicos y mejorar la actividad de los antibióticos solos o en combinación con antibióticos. La medicina veterinaria se usa comúnmente en la práctica clínica para aliviar el dolor y los efectos antiinflamatorios causados por cólicos internos, trastornos musculares y óseos en caballos; El control de la inflamación aguda causada por diversas enfermedades del ganado, como inflamación de la hoja del casco, artritis, etc., también se puede utilizar como tratamiento auxiliar para la mastitis de la siembra, Endometritis y síndrome de lactancia.
Preparación de flunicina:
(1) Añadir 500g de agua purificada, 55,1g de ácido 2-cloronicotínico, 122,6g de 2-metil-3-trifluorometilanilina, 0,6g de ácido p-toluenosulfónico y 0,28g de óxido de cobre a un matraz de reacción de 1000ml equipado con un tubo de reflujo. Agitar y elevar la temperatura hasta reflujo, e incubar la reacción durante 4 horas.
(2) Baje la temperatura de la solución de reacción a menos de 50 ℃, agregue una solución de hidróxido de potasio al 25% gota a la solución de reacción, ajuste el valor de pH a 10.0-11.0, continúe agitando y enfriando a menos de 20 ℃ después del ajuste, revuelva bien durante 1 hora y filtre. La torta de filtro es principalmente un exceso de 2-metil-3-trifluorometilanilina, que puede reciclarse y reutilizarse.
(3) Goteo de ácido sulfúrico al 30% en el filtrado para ajustar el valor de pH a 5.0-6.0. Agitar a fondo para la cristalización durante 1 hora, filtrar y lavar la torta del filtro con 300g de agua purificada durante 30 minutos. Filtro y seco. Se obtuvieron 94,5g de producto con un rendimiento del 91% y una pureza por HPLC del 99,1%.
Preparación de flunixin meglumina:
(1) Agregue 680ml de acetonitrilo, 90g de flunicina y 71,6g de meglumina a un matraz de reacción de 1000ml equipado con un tubo de reflujo, agite y eleve la temperatura a 75 ° c, aclare la solución de reacción y continúe agitando durante 2 horas.
(2) Filtración de calor, control de temperatura no inferior a 70 ℃, use un filtro completamente precalentado para filtrar la solución de reacción mientras está caliente, retire las sustancias insolubles en el sistema, vierta el filtrado nuevamente en la botella de reacción, comience a pararse, enfríe naturalmente, precipite cristales, comience a agitar, Reducir a 20 °C, incubar durante 1 hora, filtrar, lavar con acetonitrilo y secar para obtener 138,8g de flunicin meglumina, con un rendimiento del 93% y HPLC superior al 99,9%. La calidad del producto cumple con los requisitos de EP7.5.
El método de preparación de fluoronisina meglumina incluye los siguientes pasos:
(1) Se añade ácido 2-cloronicotínico y 2-metil-3-trifluorometilanilina a una solución acuosa de hidróxido sódico y se agita. La relación molar de ácido 2-cloronicotínico a 2-metil-3-trifluorometilanilina es 3:1; La relación molar de ácido 2-cloronicotínico a hidróxido de sodio utilizada para preparar una solución acuosa de hidróxido de sodio es 1:2; Añadir etilenglicol, dialquil éter de polietilenglicol de cadena y catalizador A, Con la dosificación de éter de dialquilo de polietilenglicol de cadena que es el 3% de la masa de la alimentación de ácido 2-cloronicotínico; El catalizador A es ácido p-toluenosulfónico y óxido de cobre, con una relación molar de 3:1; Controle la temperatura a 45 ℃, reaccione durante 0,6 horas, ajuste el pH de la solución, Dejarlo quieto para la estratificación después de agitar, filtrar después de agitar, lavar la torta del filtro y secarla para obtener flunixina;
(2) Reaccionar la flunicina obtenida en el paso (1) con N-metilglucosamina en isopropanol, y la relación molar de flunicina a N-metilglucosamina es 2:1; La relación de la masa de flunixina al volumen de isopropanol es 1:11; Agregue simultáneamente maltodextrina; la relación molar de maltodextrina a 2-metil-3-trifluorometilanilina es 1:2.5; reflujo de calor, Filtrar, enfriar, agitar y cristalizar. Espere hasta que la temperatura del sistema descienda por debajo de 25 ℃ y continúe agitando. Los cristales se filtran y se lavan con isopropanol para obtener flunixin meglumina.
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